COD測定儀出廠前已經標定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的COD值含量：
1. 開機預熱30min，
消解儀自動升溫并恒溫。
2. 根據水樣測定范圍選擇CODL（5～200 mg/L）或CODM/CODH（200～1000 /1000～2000mg/L），按“確認”鍵，儀器進入預熱狀態。
3. 分別吸取2mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于比色管中，加入1mL相應濃度氧化劑及4mL催化劑，具塞搖勻。
4. 將比色管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降**低于設定值后按“啟動消解X”項并確認，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5. 取出比色管**干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷**室溫，置于試管架中待沉淀全沉到底部時，待測。
6. 用箭頭鍵選擇“樣品測量”功能，將空白比色管擦凈，將管上豎線對準比色計上刻線方向（CODL對1號線，CODM/CODH對2號線）插入測定儀的比色孔中。選擇“空白測量”選項，并確認，待空白信號值穩定后，再按“確認”鍵確認。
7. 取另一支裝有待測樣品的比色管擦凈，且管上豎線對準比色計上刻線方向（CODL對1號線，CODM/CODH對2號線）插入比色孔中，選擇“測試樣品” 選項，按“確認”鍵，儀器顯示樣品的COD值。按“確認”鍵，該顯示值存入儀器內。
注： 1.
COD測定儀出廠前已標定三條標準曲線，其中第1條為COD值等于5～200 mg/L時的工作曲線，第2條為COD值等于200～1000 mg/L時的工作曲線，第3條為COD值等于1000～2000 mg/L時的工作曲線。（第2、3兩條曲線均使用200～2000 mg/L的專用氧化劑），用戶可根據需要選用。
2. 雖然試管經過校準可一定程度上消除試管之間的差異，但若要求高精度，則每一次的比色均用同一根管，以完全消除不同管之間的差異，以下操作相同。
3. 由于氧化劑內含有氯離子掩蔽劑，消解后可能會有少量沉淀，比色時，不要搖動消解比色管以免沉淀上浮，造成結果偏差。
